Οι νανοσωλήνες διοξειδίου του ανίου παρήχθησαν στην επιφάνεια του μεταλλικού φύλλου τιτανίου με ηλεκτροχημική ανοδική οξείδωση και η διάμετρος του σωλήνα και το μέγεθος του τοιχώματος των νανοσωλήνων ελέγχθηκαν με ρύθμιση της τάσης και χρόνου ανοδικής οξείδωσης και της μικροσκοπικής μορφολογίας των συστοιχιών νανοσωλήνων TiO2 που ελήφθησαν υπό διαφορετικές Οι συνθήκες προετοιμασίας παρατηρήθηκαν με ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (SEM) και εξετάστηκαν οι επιδράσεις της τάσης και του χρόνου οξείδωσης στη μορφολογία των συστοιχιών νανοσωλήνων TiO2 των νανοσωλήνων. το κρυσταλλικό σχήμα των νανοσωλήνων διοξειδίου του τιτανίου ρυθμίστηκε χρησιμοποιώντας μια διαδικασία θερμικής επεξεργασίας και το σχήμα του κρυστάλλου του δείγματος χαρακτηρίστηκε από περίθλαση ακτίνων Χ (XRD). Το κρυσταλλικό σχήμα των νανοσωλήνων TiO2 προσαρμόστηκε και το σχήμα κρυστάλλου δείγματος χαρακτηρίστηκε με περιθλασίμετρο ακτίνων Χ (XRD). Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι οι νανοσωλήνες TiO2 ταξινομήθηκαν σωστά όταν οξειδώθηκαν με 0.5% φθοριούχο αμμώνιο σε υδατικό διάλυμα αιθυλενογλυκόλης ως ηλεκτρολύτη στα 40 V για 30 λεπτά. Μετά από θερμική επεξεργασία στους 450 βαθμούς για 2 ώρες, το κρυσταλλικό σχήμα των νανοσωλήνων TiO2 μετατράπηκε από την άμορφη κατάσταση σε TiO2 τύπου ανατάσης και οι νανοσωλήνες φάνηκε να έχουν ένα μικρό μέρος κατεστραμμένο.
Το TiO, οι νανοσωλήνες είναι ένα είδος ημιαγωγού υλικού με τα χαρακτηριστικά μη τοξικού, χημικά σταθερού, βιοσυμβατού, εύκολου στην παρασκευή και καλού φωτοκαταλυτικού κ.λπ., που χρησιμοποιούνται ευρέως στους τομείς της βιοϊατρικής, της επεξεργασίας λυμάτων, των ηλιακών κυψελών και εθνική άμυνα λόγω των εξαιρετικών τους ιδιοτήτων"-. Μέχρι τώρα, έχουν γίνει περισσότερες μελέτες για τους νανοσωλήνες διοξειδίου του τιτανίου στην Κίνα και οι κύριοι τομείς έρευνας σχετίζονται με την επιφανειακή τροποποίηση εμφυτευμάτων5, την φωτοκαταλυτική παραγωγή υδρογόνου σε ευαισθητοποιημένα με χρωστικές ηλιακές κυψέλες και τα πολύτιμα Μεταλλικοί φορείς καταλυτών, κ.λπ., αλλά υπάρχουν λιγότερες μελέτες για μεταλλικούς καταλύτες για εφαρμογές αυτοκινήτων. Ο Lin Xiaoxia et al. διεξήγαγε μια μελέτη σχετικά με την επίδραση της θερμοκρασίας του ηλεκτρολύτη στις συστοιχίες νανοσωλήνων και στις φωτοβολταϊκές ιδιότητες.4 Διερευνούσαν κυρίως την επίδραση της θερμοκρασίας ηλεκτρολύτη στην εσωτερική διάμετρο, το τοίχωμα και το σχήμα κρυστάλλου των νανοσωλήνων και τις φωτοβολταϊκές ιδιότητες των συστοιχιών νανοσωλήνων που σχηματίζονται σε διαφορετικές θερμοκρασίες. Ο Xiao Tongxin χρησιμοποίησε μια τροποποιημένη δευτερογενή ανοδική οξείδωση για να παρασκευάσει τακτοποιημένες και τακτικές σειρές νανοσωλήνων διοξειδίου του τιτανίου στην επιφάνεια του φύλλου τιτανίου και οι τροποποιημένοι νανοσωλήνες είχαν καλύτερη απόδοση αποικοδόμησης για το μεθυλοπορτοκάλι σε σύγκριση με τη συμβατική πρωτογενή ανοδική οξείδωση. Ning Chengyun IV et al. διερεύνησε τις επιδράσεις της συγκέντρωσης ηλεκτρολυτών, της τάσης ανοδικής οξείδωσης και του χρόνου ανοδικής οξείδωσης στο μέγεθος και τη μορφολογία των συστοιχιών νανοσωλήνων οξειδίου του τιτανίου. Αποδείχθηκε ότι οι τακτικές και τακτικές συστοιχίες νανοσωλήνων μπορούσαν να παρασκευαστούν υπό την προϋπόθεση ανοδικής τάσης οξείδωσης 20V και συγκέντρωσης ηλεκτρολύτη HF 0,5%.
1. Εισαγωγή
Οι νανοσυστοιχίες διοξειδίου του τιτανίου που παρασκευάζονται με ανοδική οξείδωση νιφάδων τιτανίου χρησιμοποιούνται κυρίως στον ιατρικό τομέα, την παραγωγή φωτοβολταϊκού υδρογόνου και τα ευαισθητοποιημένα με βαφή ηλιακά κύτταρα.Roman Ioan et al. παρασκεύασε νανοσωλήνες διοξειδίου του τιτανίου με ανοδική οξείδωση νανοσωλήνων διοξειδίου του τιτανίου σε διαφορετικά υποστρώματα (κράματα τιτανίου, Ti6A14V και Ti6AI7Nb) χρησιμοποιώντας αιθυλενογλυκόλη και γλυκερόλη ως πρώτες ύλες και ανέλυσε τις επιπτώσεις των εφαρμοζόμενων δυνατοτήτων και του χρόνου επεξεργασίας στις διαμέτρους και τα μήκη των νανοσωλήνες. Οι MohamecAhmmed ElRuby et al. παρασκεύασε νανοσωλήνες διοξειδίου του τιτανίου με ανοδική οξείδωση σε διαφορετικούς παχύρρευστους ηλεκτρολύτες όπως η γλυκερόλη και η αιθυλενογλυκόλη και διερεύνησε τις επιπτώσεις της τάσης ανοδικής οξείδωσης, του χρόνου οξείδωσης, της χημικής σύνθεσης του ηλεκτρολύτη και του pH στην ανοδική οξείδωση. Αποδεικνύεται ότι 5% ή υψηλότερη περιεκτικότητα σε νερό σε ηλεκτρολύτη γλυκερόλης είναι το κλειδί για την προετοιμασία νανοσωλήνων: Η τιμή H 6 είναι ευνοϊκή για την παρασκευή συστοιχιών νανοσωλήνων υψηλής τάξης και συνεχούς με μήκη έως και 90{{10} } nm. XiaoPeng et al. παρασκεύασε συστοιχίες νανοσωλήνων διοξειδίου του τιτανίου (TNT) με την ανοδική οξείδωση φύλλων σιδήρου σε διαφορετικούς ηλεκτρολύτες και τις έκαιγε με αμμωνία kiloduring σε διαφορετικές θερμοκρασίες για να μελετήσει την αγωγιμότητα των συστοιχιών νανοσωλήνων πριν και μετά την πύρωση. Η αγωγιμότητα και η χωρητικότητα των συστοιχιών νανοσωλήνων διερευνήθηκαν πριν και μετά την πύρωση. Σε γενικές γραμμές, οι νανοσωλήνες TiO που παράγονται με ανοδική οξείδωση είναι σε άμορφη κατάσταση και μπορούν να μετατραπούν σε ανατάση ή ρουτίλιο με θερμική επεξεργασία. Ωστόσο, εάν η θερμοκρασία θερμικής επεξεργασίας είναι πολύ υψηλή, οι νανοσωλήνες Ti0 θα καταρρεύσουν. Ωστόσο, υπάρχουν πολλές πιθανές εφαρμογές που απαιτούν νανοσωλήνες TiO συγκεκριμένης διαμέτρου για να διατηρήσουν ανέπαφη τη μορφολογία τους, καθώς και ένα συγκεκριμένο σχήμα κρυστάλλου. Μέχρι σήμερα, υπάρχουν ελάχιστες συστηματικές μελέτες για τον έλεγχο των νανοκρυσταλλιδίων TiO και τη μορφολογία στην επιφάνεια των ελασμάτων τιτανίου. Επιπλέον, οι περισσότερες μελέτες για τους νανοσωλήνες Ti0 βρίσκονται ακόμη στο στάδιο της βασικής έρευνας στο εργαστήριο και λίγες από αυτές έχουν εφαρμοστεί σε ένα ευρύ φάσμα πρακτικής παραγωγής, κυρίως λόγω των προβλημάτων στερεάς φόρτισης των νανοσωλήνων και των μεταγενέστερων χύτευση προϊόντος δεν έχουν λυθεί καλά. Ως εκ τούτου, ο συγγραφέας σκοπεύει να παρασκευάσει νανοσωλήνες TiO με ελεγχόμενη μορφολογία και σχήμα κρυστάλλου στην επιφάνεια του φύλλου τιτανίου, που είναι πολύ εύκολο να επεξεργαστεί και να μορφοποιηθεί, με τη μέθοδο ανοδικής οξείδωσης και την αλλαγή της τάσης αεριοποίησης, του χρόνου και της διαδικασίας θερμικής επεξεργασίας. να παράσχει την αντίστοιχη αναφορά για την εφαρμογή του σε μεταγενέστερο στάδιο.
2. Δοκιμή
Αλουμινόχαρτο τιτανίου ({{0}}.05 mmx10 mmx15 mm) με 99,9% καθαρότητα πλύθηκε με ακετόνη, άνυδρη αιθανόλη και απιονισμένο νερό για 10 λεπτά για να αφαιρεθούν οι επιφανειακοί λεκέδες. Μετά τον καθαρισμό, τα φύλλα τιτανίου στέγνωσαν και αφέθηκαν στην άκρη. Η ηλεκτρόλυση διεξήχθη χρησιμοποιώντας τροφοδοτικό WYK-6005K DC, με τιτάνιο ως άνοδο και πέτρινα τσιπ ως κάθοδο, με απόσταση περίπου 30 mm, και ο ηλεκτρολύτης ήταν ένα υδατικό διάλυμα αιθυλενογλυκόλης που περιείχε 0,5% φθοριούχο αμμώνιο. Οι τάσεις ανοδίωσης ήταν 20, 30, 40 και 50 V και οι χρόνοι οξείδωσης ήταν 0,5, 1, 2 και 4 ώρες. Μετά την αντίδραση, τα δείγματα αφαιρέθηκαν αμέσως, ξεπλύθηκαν με μεγάλη ποσότητα απιονισμένου νερού και ξηράνθηκαν φυσικά και στη συνέχεια αφέθηκαν να χρησιμοποιηθούν. Τα ανοδιωμένα δείγματα θερμάνθηκαν στους 450 βαθμούς σε κλίβανο σιγαστήρα για 2 ώρες, ψύχθηκαν φυσικά σε θερμοκρασία δωματίου και στη συνέχεια αφαιρέθηκαν για χρήση.
Η επιφάνεια των δειγμάτων αναλύθηκε με ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης ηλεκτρονίων εκπομπής πεδίου Gemini (BRUKER, Γερμανία) για μορφολογία και χαρακτηριστικά διαστάσεων, και τα δείγματα χαρακτηρίστηκαν με D{0}}Advance περιθλασίμετρο ακτίνων Χ (BRUKER, Γερμανία) για φυσική φάση.
Αποτελέσματα δοκιμών και συζήτηση
Επίδραση της τάσης οξείδωσης στη μορφολογία της επιφάνειας των νανοσωλήνων TiO
Η μικροσκοπική μορφολογία των νανοσωλήνων TiO που παρασκευάζεται με ανοδική οξείδωση νανοσωλήνων TiO σε υδατικό διάλυμα αιθυλενογλυκόλης που περιέχει {{0}},5% φθοριούχο αμμώνιο (4:1, v/v) για 4 ώρες σε διαφορετική οξείδωση τάσεις (20, 30, 40, 50 V). Μπορεί να φανεί ότι η επιφάνεια του φύλλου τιτανίου που οξειδώνεται για 4 ώρες σε διαφορετικές τάσεις παράγει ένα στρώμα ομοιόμορφων και κανονικών νανοσωλήνων, οι οποίοι κατανέμονται κάθετα στο υπόστρωμα τιτανίου. Οι νανοσωλήνες που παράγονται στο υπόστρωμα τιτανίου υπό την τάση οξείδωσης των 20 V έχουν τη μικρότερη διάμετρο. Περίπου 40~70 nm, η επιφάνεια καλύπτεται με πολλούς σπασμένους νανοσωλήνες, πιθανώς επειδή ο χρόνος ηλεκτρόλυσης είναι πολύ μεγάλος, ο χρόνος διάλυσης των κοιλοτήτων αυξάνεται, το μήκος των νανοσωλήνων αυξάνεται και οι νανοσωλήνες πολώνονται ή ακόμη και σπάνε λόγω του νανοσωλήνα Το τοίχωμα είναι πολύ λεπτό για να υποστηρίξει ένα ορισμένο μήκος των νανοσωλήνων. Υπάρχει ένας δακτύλιος στο στόμιο του σωλήνα, ο οποίος μπορεί να οφείλεται στην υψηλή συγκέντρωση του F και στην αργή διάχυση στον οργανικό ηλεκτρολύτη γλυκόλης, έτσι ώστε η διάχυση του μικροπορώδους νανοσωλήνα F δεν είναι επαρκής, ο ρυθμός διάλυσης δεν είναι συνεπής, με αποτέλεσμα το στόμιο Ti0, άρχισε να διαλύεται, σχηματίζοντας μια δομή δακτυλίου. Δηλαδή, σε αυτό το σύστημα τάση οξείδωσης στα 20, 30, 40 V, χρόνος οξείδωσης 4 ώρες δημιουργούνται νανοσωλήνες, με την αύξηση της τάσης, η διάμετρος του νανοσωλήνα αυξάνεται, η δομή γίνεται τακτοποιημένη και τακτοποιημένη. Όταν η τάση φτάσει τα 50 V, δεν μπορεί να παρατηρηθεί καμία δομή νανοσωλήνων, γεγονός που οφείλεται στο ότι οι νανοσωλήνες καταρρέουν λόγω της υψηλής τάσης, σχηματίζοντας μια πορώδη δομή που μοιάζει με σφουγγάρι. Αυτό δείχνει ότι στον ηλεκτρολύτη 0,5% φθοριούχου αμμωνίου σε υδατικό διάλυμα αιθυλενογλυκόλης (4:1, v/v), το μέγεθος της τάσης οξείδωσης επηρεάζει άμεσα τον σχηματισμό δομών νανοσωλήνων TiO. Εάν η τάση είναι πολύ υψηλή, ο ρυθμός διάλυσης επιταχύνεται και σχηματίζεται δομή σαν σφουγγάρι.
3 Συμπέρασμα
Η μέθοδος ανοδικής οξείδωσης, σε συνδυασμό με θερμική επεξεργασία, μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την επίτευξη ελεγχόμενης παρασκευής μορφολογίας νανοσωλήνων TiO και σχήματος κρυστάλλου. Η τάση ανοδικής οξείδωσης, ο χρόνος οξείδωσης και η διαδικασία θερμικής επεξεργασίας έχουν σημαντική επίδραση στη μορφολογία και το κρυσταλλικό σχήμα των νανοσωλήνων TiO. Κάτω από τον ίδιο χρόνο οξείδωσης, η διάμετρος των νανοσωλήνων αυξάνεται με την αύξηση της τάσης και το τοίχωμα των νανοσωλήνων μειώνεται με την αύξηση της τάσης: κάτω από την ίδια τάση οξείδωσης, το τοίχωμα των νανοσωλήνων μειώνεται με την αύξηση του χρόνου οξείδωσης και η διάμετρος των νανοσωλήνων είναι βασικά αμετάβλητη. Όταν η τάση οξείδωσης είναι 20V και ο χρόνος οξείδωσης είναι 0.5 ώρες, η διάμετρος του νανοσωλήνα είναι η μικρότερη. όταν η τάση οξείδωσης είναι 40 V και ο χρόνος οξείδωσης είναι 0,5 ώρα, η διάμετρος του νανοσωλήνα είναι η μεγαλύτερη. Οι νανοσωλήνες κατέρρευσαν εν μέρει μετά τη θερμική επεξεργασία και η θερμική επεξεργασία επηρέασε κυρίως τη δομή των νανοσωλήνων και το διοξείδιο του τιτανίου τύπου ανατάσης ελήφθη στους 450 βαθμούς.
